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技術(shù)文章
儀器檢查：在開始操作前，要對(duì)測(cè)定儀進(jìn)行全面檢查。查看恒溫浴裝置的水箱水量是否充足，若水量不足需及時(shí)添加蒸餾水，避免因缺水影響加熱效果或損壞儀器。檢查攪拌裝置的攪拌槳是否完好，有無彎曲、變形等情況，攪拌電機(jī)的連接線路是否牢固，確保攪拌功能正常。同時(shí)，檢查計(jì)時(shí)裝置是否能正常工作，時(shí)間顯示是否準(zhǔn)確，若存在問題需及時(shí)維修或更換。
樣品準(zhǔn)備：選取具有代表性的潤(rùn)滑油樣品，若樣品中含有雜質(zhì)或沉淀，需先進(jìn)行過濾處理，防止雜質(zhì)影響測(cè)試結(jié)果。將過濾后的樣品充分搖勻，保證樣品均勻一致。另外，準(zhǔn)備好符合標(biāo)準(zhǔn)要求的蒸餾水，確保蒸餾水純凈無雜質(zhì)。
器具清潔：所用的量筒、攪拌槳、玻璃棒等器具必須清潔干凈。先用石油醚或其他合適的溶劑沖洗量筒和攪拌槳，去除殘留的油污，再用蒸餾水沖洗干凈，最后用干凈的紗布或?yàn)V紙擦干，避免殘留的水分或雜質(zhì)對(duì)樣品造成污染。
樣品與水的量取：用潔凈的移液管準(zhǔn)確量取 40mL 蒸餾水，緩慢倒入潔凈的量筒內(nèi)，注意避免蒸餾水濺出。然后，再用另一支移液管準(zhǔn)確量取 40mL 處理好的潤(rùn)滑油樣品，緩慢倒入量筒中，使量筒內(nèi)液體總體積達(dá)到 80mL 刻度處。在量取過程中，要保持移液管垂直，讓液體自然流下，最后用濾紙吸干移液管殘留的液體。
恒溫處理：打開恒溫浴裝置的電源，設(shè)定所需的溫度（如對(duì)于汽輪機(jī)油，通常設(shè)定為 54℃±1℃），等待恒溫浴溫度達(dá)到設(shè)定值并穩(wěn)定。將裝有混合液的量筒小心放入恒溫浴中，使量筒的刻度線清晰可見，便于觀察。同時(shí)，調(diào)整量筒在恒溫浴中的位置，確保量筒底部不與恒溫浴的加熱部件直接接觸。將攪拌槳垂直放入量筒內(nèi)，使槳端恰好位于量筒的 5mL 刻度處，并用支架固定好攪拌槳的位置。讓量筒在恒溫浴中恒溫 20min，保證混合液的溫度達(dá)到設(shè)定值。
攪拌操作：恒溫時(shí)間結(jié)束后，啟動(dòng)攪拌裝置的電源，設(shè)定攪拌時(shí)間為 5min，攪拌速度按照儀器說明書的要求進(jìn)行設(shè)置（一般為 1500r/min 左右）。在攪拌過程中，要仔細(xì)觀察混合液的狀態(tài)，確保攪拌均勻。若發(fā)現(xiàn)攪拌槳晃動(dòng)或位置偏移，應(yīng)及時(shí)關(guān)閉電源，調(diào)整好位置后再重新啟動(dòng)攪拌。
停止攪拌與觀察：攪拌時(shí)間結(jié)束后，立即停止攪拌裝置，迅速提起攪拌槳，同時(shí)用包有耐油橡膠的玻璃棒輕輕將附著在槳上的乳化液刮回量筒中，注意不要用力過猛，以免導(dǎo)致混合液濺出。開啟計(jì)時(shí)裝置，開始記錄時(shí)間，密切觀察量筒內(nèi)油、水分離的情況。在觀察過程中，要保持視線與量筒內(nèi)的液面平齊，以便準(zhǔn)確判斷乳化層的體積變化。當(dāng)油、水分界面的乳化層體積減至不大于 3mL 時(shí)，立即停止計(jì)時(shí)，記錄此時(shí)的時(shí)間，即為該潤(rùn)滑油樣品的破乳化時(shí)間。若在 30min 內(nèi)乳化層體積始終大于 3mL，則記錄破乳化時(shí)間大于 30min，并分別記錄此時(shí)油層、水層和乳化層的體積。
儀器關(guān)閉與清潔：測(cè)試完成后，先關(guān)閉恒溫浴裝置、攪拌裝置和計(jì)時(shí)裝置的電源。將量筒從恒溫浴中取出，倒掉其中的混合液，按照操作前準(zhǔn)備工作中器具清潔的方法對(duì)量筒、攪拌槳、玻璃棒等進(jìn)行清潔，然后放回原位妥善保管。
數(shù)據(jù)記錄與處理：將測(cè)試過程中記錄的破乳化時(shí)間、油層體積、水層體積和乳化層體積等數(shù)據(jù)準(zhǔn)確填寫在測(cè)試記錄表中。對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行整理和分析，根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)判斷該潤(rùn)滑油樣品的抗乳化性能是否合格。若對(duì)測(cè)試結(jié)果有疑問，可進(jìn)行重復(fù)測(cè)試，取多次測(cè)試結(jié)果的平均值作為最終結(jié)果。
實(shí)驗(yàn)室整理：清理實(shí)驗(yàn)臺(tái)面，將所用的移液管、試劑等放回原處，保持實(shí)驗(yàn)室整潔有序。同時(shí)，做好儀器的使用記錄，包括使用時(shí)間、測(cè)試樣品名稱、測(cè)試結(jié)果、儀器運(yùn)行狀況等信息，為儀器的維護(hù)和后續(xù)的數(shù)據(jù)分析提供依據(jù)。
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