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ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀——操作中的關鍵要點
ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀——操作中的關鍵要點
更新時間:2025-11-14 點擊次數:126
不少實驗室操作人員都知道,ASTM D1160 減壓蒸餾測定儀的操作看似常規,但每個步驟的細節如果把控不好,就可能導致檢測結果出現偏差。今天咱們就梳理一下操作過程中的幾個關鍵要點,幫大家避開常見問題。
第一個要點是樣品準備要“精準"。首先樣品必須充分搖勻,因為有些石油產品容易分層,不均勻的樣品會直接影響餾分數據的代表性。其次取樣量要嚴格按照標準要求,一般是將蒸餾燒瓶裝至指定刻度線,太多會導致沸騰時樣品溢出,太少則可能讓餾分收集不完整。另外,取樣工具要干凈干燥,不能有殘留的其他物質,否則會污染樣品,出現“假數據"。
第二個要點是真空系統的“密封性"檢查。這是減壓蒸餾的核心環節——如果系統漏氣,壓力就無法穩定在設定值,液體沸點也會隨之波動,檢測結果自然不準。操作前一定要用專用工具檢查各接口處(比如蒸餾燒瓶與冷凝管的連接處、真空閥接口)是否密封良好,必要時可以涂抹少量真空脂增強密封性。啟動真空系統后,先觀察壓力儀表是否能穩定在實驗要求的數值,若壓力持續上升,說明有漏氣點,必須排查修復后再進行實驗。
第三個要點是溫度與加熱速度的“控制"。溫度測量的準確性直接關系到餾分點的判斷,所以溫度計的安裝位置要正確,必須插入蒸餾燒瓶的指定深度,不能太淺或太深。加熱速度也有講究,不能太快也不能太慢——太快會導致局部過熱,樣品可能分解;太慢則會延長實驗時間,且餾分流出速度不穩定。通常標準會規定不同階段的加熱速率,操作人員要嚴格遵循,比如在初餾點出現前,加熱速度可以稍快,出現餾分后則要保持穩定。
最后是餾分收集要“規范"。不同溫度段的餾分要用干凈的接收瓶分開收集,每個接收瓶都要提前稱重、做好標記,收集過程中要及時記錄餾出溫度和對應的餾出量。實驗結束后,要先緩慢恢復系統常壓,再停止加熱,避免因壓力驟變導致樣品倒吸。記住這些要點,就能讓儀器的檢測性能充分發揮,得到更可靠的數據。
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