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技術文章
儀器準備：首先，將儀器放置在平穩、干燥、通風良好的實驗室臺面上，確保儀器周圍無強電磁場干擾，避免影響檢測精度。然后，檢查儀器的電源線路、氣路連接是否正常，確認氮氣、氧氣等氣體的鋼瓶壓力充足，且氣路無泄漏情況。接著，打開儀器電源開關，進入儀器操作軟件，等待儀器預熱。不同型號的儀器預熱時間可能有所差異，一般需要 30 分鐘至 1 小時，待儀器各項指標（如溫度、壓力、光源強度等）達到設定的穩定值后，方可進行后續操作。
樣品處理：根據待檢測樣品的類型（液體、固體或氣體）進行相應處理。對于液體樣品（如汽油、柴油），如果樣品渾濁或含有雜質，需要先進行過濾處理，去除雜質，防止堵塞儀器的進樣系統。對于固體樣品（如煤樣、橡膠樣品），需要將其粉碎成細小顆粒，然后通過專用的樣品舟或進樣裝置將樣品送入儀器燃燒系統，確保樣品能充分燃燒。對于氣體樣品，需通過專用的氣體采樣裝置將樣品引入儀器，同時要注意控制氣體的流速和壓力，使其符合儀器的檢測要求。
校準儀器：為保證檢測結果的準確性，在檢測樣品前必須對儀器進行校準。首先，選擇合適濃度的硫標準溶液（或標準樣品），按照儀器操作軟件的提示，將標準溶液注入儀器（或送入標準樣品），進行標準曲線的繪制。儀器會根據不同濃度標準樣品的檢測信號，自動生成硫含量與熒光信號強度的標準曲線。校準過程中，需至少選擇 3 個不同濃度的標準樣品進行測定，確保標準曲線的線性相關系數符合要求（一般要求 R2≥0.999）。若校準結果不符合要求，需檢查標準樣品是否失效、儀器是否存在故障等，并重新進行校準。
樣品檢測：完成儀器校準后，按照與校準相同的操作方式，將處理好的待檢測樣品送入儀器進行檢測。儀器會自動采集樣品燃燒后產生的熒光信號，并根據之前繪制的標準曲線，計算出樣品中的硫含量，檢測結果會直接顯示在儀器操作軟件的界面上，操作人員可對檢測結果進行保存、打印等操作。對于批量樣品檢測，可設置自動進樣模式，提高檢測效率。
儀器關機：所有樣品檢測完成后，先關閉儀器的進樣系統和燃燒系統，繼續通入氮氣一段時間（一般為 10-20 分鐘），對儀器的反應室、氣路等部件進行吹掃，去除殘留的二氧化硫氣體和雜質，防止部件腐蝕。然后，關閉儀器操作軟件，再關閉儀器電源開關，最后關閉氮氣、氧氣等氣體鋼瓶的閥門，并對儀器表面進行清潔，整理好實驗臺面。
安全方面：儀器在工作過程中，燃燒系統會產生高溫，溫度可達 1000℃以上，操作人員在操作過程中要避免直接接觸高溫部件，防止燙傷。同時，儀器使用的氮氣、氧氣等氣體屬于高壓氣體，在更換鋼瓶或連接氣路時，要嚴格按照操作規程進行，防止氣體泄漏引發安全事故。此外，實驗室需配備滅火器材，以防發生火災。
樣品方面：待檢測樣品需具有代表性，采樣過程要符合相關標準規范，避免因樣品采集不當導致檢測結果不準確。對于易揮發、易燃的液體樣品，在處理和進樣過程中要遠離火源，防止樣品揮發產生的氣體引發爆炸或燃燒。同時，要確保樣品中不含會對儀器造成損壞的雜質（如金屬顆粒、高沸點黏稠物質等），若有需提前去除。
儀器維護方面：在儀器運行過程中，要定期檢查儀器的氣路是否有泄漏，若發現泄漏，需及時關閉氣體鋼瓶閥門，更換損壞的氣路部件，待泄漏問題解決后再重新啟動儀器。此外，要定期清潔儀器的進樣口、樣品舟、反應室等部件，去除殘留的樣品雜質，防止部件堵塞或污染，影響儀器的檢測性能和使用壽命。
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