GB/T 6536 餾程測定儀操作指南

操作前準(zhǔn)備

1. 檢查儀器完整性：在使用前，仔細(xì)檢查餾程測定儀各部件是否齊全且無損壞。確保蒸餾瓶、冷凝器、溫度計(jì)、收集器等部件安裝正確且連接緊密，避免在實(shí)驗(yàn)過程中出現(xiàn)泄漏或其他故障。

2. 樣品準(zhǔn)備：取適量符合要求的石油產(chǎn)品樣品，一般為 50 - 100 毫升，具體量依據(jù)所使用的蒸餾設(shè)備而定。要保證樣品均勻，若存在沉淀物或雜質(zhì)，可能會影響蒸餾結(jié)果，此時(shí)需對樣品進(jìn)行預(yù)處理，如過濾等。

3. 儀器安裝與調(diào)試：將儀器安裝在平穩(wěn)、通風(fēng)良好且避光的位置，與墻壁保持一定距離，確保儀器安置穩(wěn)固，減少振動(dòng)干擾。接通電源，檢查儀器的各項(xiàng)功能是否正常，如加熱裝置能否正常升溫、制冷系統(tǒng)能否有效降溫、溫度顯示是否準(zhǔn)確等。對于具有自動(dòng)控溫功能的儀器，需提前設(shè)置好合適的控溫參數(shù)。

具體操作步驟

1. 添加樣品：用量筒準(zhǔn)確量取規(guī)定體積的樣品，小心地倒入蒸餾瓶中。注意操作過程中不能有液體流入蒸餾瓶的支管中，以免影響蒸餾效果。同時(shí)，根據(jù)需要對蒸餾瓶中的液位進(jìn)行標(biāo)定，以便后續(xù)準(zhǔn)確記錄餾出物的體積。

2. 安裝溫度計(jì)與連接裝置：將用于精確測量蒸餾過程中蒸氣溫度的溫度計(jì)垂直插入蒸餾瓶中，確保溫度計(jì)的低端與蒸餾燒瓶的支管內(nèi)壁底部的最高點(diǎn)低 10mm，這樣才能準(zhǔn)確測量蒸氣溫度。然后將蒸餾燒瓶的支管伸入冷凝管內(nèi) 25 - 50mm，并使用橡皮塞將支管與冷凝管緊密連接，防止蒸氣泄漏。

3. 設(shè)置加熱與蒸餾參數(shù)：啟動(dòng)加熱裝置，根據(jù)樣品類型和蒸餾器規(guī)格，設(shè)置合適的加熱速率，通常要求加熱速率在 2 - 5°C/min。在整個(gè)試驗(yàn)過程中，要保持蒸餾過程的穩(wěn)定性，避免加熱過快導(dǎo)致物料濺出，同時(shí)確保溫度的增加穩(wěn)定且漸進(jìn)，以測得準(zhǔn)確的沸點(diǎn)。

4. 蒸餾過程監(jiān)控：在蒸餾過程中，需定期記錄溫度變化，一般每升高 10℃或按照規(guī)定的間隔進(jìn)行記錄。同時(shí)，密切關(guān)注蒸餾情況，確保溫度計(jì)在合適的溫度范圍內(nèi)測量。通過冷凝器將蒸發(fā)出來的氣體冷卻成液體，并在不同溫度下收集不同的蒸餾部分。例如，記錄初沸點(diǎn)（IBP）以及 10%、50%、90% 蒸餾點(diǎn)對應(yīng)的溫度和餾出物體積。

5. 蒸餾結(jié)束操作：當(dāng)蒸餾瓶內(nèi)的液體基本蒸發(fā)完后（或達(dá)到規(guī)定的殘余液體量），停止蒸餾并記錄最終的蒸餾溫度，即干點(diǎn)。關(guān)閉加熱裝置，等待儀器冷卻。在冷卻過程中，注意觀察儀器各部分的狀態(tài)，確保無異常情況發(fā)生。

數(shù)據(jù)記錄與處理

1. 記錄數(shù)據(jù)：詳細(xì)記錄不同沸程區(qū)間的蒸餾液體量和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)。這些數(shù)據(jù)是分析樣品餾程特性的基礎(chǔ)，務(wù)必保證記錄的準(zhǔn)確性和完整性。

2. 繪制蒸餾曲線：根據(jù)測得的蒸餾數(shù)據(jù)，以溫度為縱坐標(biāo)，餾出物體積百分比為橫坐標(biāo)，繪制蒸餾曲線。蒸餾曲線能夠直觀地反映樣品的組分和質(zhì)量特性，通過對曲線的分析，可以了解樣品中不同沸點(diǎn)范圍組分的分布情況，為進(jìn)一步評估樣品質(zhì)量提供依據(jù)。