水分測(cè)定方法的容量滴定法.

本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入;測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行。

費(fèi)休氏試液的制備

制備 稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上) 110g， 置干燥的具塞錐形瓶中，加無水吡啶160mI，注意冷卻，振搖至碘全部溶解后，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時(shí)。

也可以使用穩(wěn)定的市售卡爾一費(fèi)休氏試液。市售的試液可以是不含吡啶的其他堿化試劑，不含甲醇的其他醇類等;也可以是單一的溶液或由兩種溶液混合而成。

本試液應(yīng)遮光，密封，陰涼干燥處保存。臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。