微量法測定液體有機物的沸點

沸點(微量法)測定裝置﹑沸點測定裝置無論是主要儀器的裝配還是熱載體的選擇都與熔點測定裝置相同。所不同的是測熔點用的毛細管被沸點管所取代。沸點管有內(nèi)外兩管。內(nèi)管是長 4~6 cm，一端封閉、內(nèi)徑為1mm的毛細管,外管是長 8~9cm，一端封閉、內(nèi)徑為4~5mm的小玻漓管。外管封閉端在下，用橡皮筋把外管泵在溫度計旁。外管和溫度計兩底相平，橡皮筋要系在熱載休液面合適位置上(要考慮到載休受熱膨脹)。被測液休(3~4滴)放在沸點管里，將內(nèi)管開口向下插入被測液體內(nèi)。然后像測熔點裝置一樣裝入提勒管。

測定時，先在沸點外管內(nèi)加幾滴待測液體，將測沸點內(nèi)管倒插，做好一切推備后開始加熱提勒管。由于沸點內(nèi)管里氣體受熱膨脹，很快有小氣泡緩綏地從液體中逸出。氣泡由緩緩逸出變?yōu)榭焖俣沂沁B續(xù)不斷地往外冒。此時立即停止加熱，隨著溫度的降低，氣泡逸出的速度會明顯地減慢。當看到氣泡不再冒出而液體剛要進入沸點內(nèi)管時(外液面與內(nèi)液面等高)的一瞬間．馬上記下此時的溫度。兩液面等高，說明沸點內(nèi)管里的蒸氣壓與外界壓力相等，這時的溫度即為該液體的沸點。

微量法測定沸點應注意三點:第一，加熱不能過快，被圈液體不宜太少，以防液體全部汽化;第二，沸點內(nèi)管里的空氣要盡量趕干凈，正式測定前，讓沸點內(nèi)管里有大量氣泡日出，以此帶出串氣;第三，觀察要仔細及時并重復幾次，其誤差不得超過l℃。