石油產(chǎn)品硫含量測定法(氧彈法)試驗步驟

一、試驗步驟

1.檢查連接部分是否緊密，如果為了緊密連接及加強(qiáng)密閉性而需要增加物理應(yīng)力時,則應(yīng)重?fù)Q襯墊。

2.試驗前，須用精制輕質(zhì)汽油、95%乙醇或乙mi仔細(xì)洗滌氧彈的內(nèi)部及彈蓋中的各槽溝,干燥后再用熱蒸餾水洗滌。

3.將氧彈放在底座內(nèi)，在氧彈的底部迕入蒸餾水20毫升。

4.取試樣0.6~0,8克裝人預(yù)先稱量過的小杯中，稱準(zhǔn)至0.0002克。將此盛試樣的杯放入彈內(nèi)環(huán)中，并將引火線的中部插入杯中,線的兩器雯分別固定在導(dǎo)電銷和管上。用手將彈蓋擰上,再用雙臂板子擰緊。然后通過壓力表的三通管與氧氣瓶連接，自進(jìn)氣閥的管將氧氣通入彈中，應(yīng)注意勿用強(qiáng)烈氣流，以免吹動試樣。此時不將彈中空氣擠出，使達(dá)30～35 公斤/厘米*壓力，如用容量較小的彈，則采用較高的壓力。

5.彈充滿氧氣后，將彈和氧氣瓶拆開，浸入水中，檢查是否密閉。然后置人水浴中，將電源的導(dǎo)線接于導(dǎo)電銷和-個閥上，通以電流。以氧彈的筒體發(fā)熱作為燃燒的象征，將彈放耀水浴10分鐘，使其冷卻。然后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座內(nèi)，并小心地打開放氣閥，使彈中氣壓降至常壓的時間不少于5分鐘。利用扳子將彈蓋擰開，仔細(xì)檢查小杯、彈殼及彈蓋的內(nèi)面和水面上是否存有飛濺的試樣或炭狀沉積物。

如彈的內(nèi)面或附件上存有炭狀沉積物，則認(rèn)為試驗無效，應(yīng)重新測定。此時用氧氣充彈，壓力應(yīng)比前次高5公斤/厘米"。

如無沉積物，則仔細(xì)用熱蒸餾水洗滌彈內(nèi)全部器件、小杯及閥。

6.將全部洗滌水收集于燒杯中，其體積不應(yīng)超過350毫升，同時注意不使洗滌水飛讖，而使液體:有所損失。然后將洗滌水通過濾紙過濾，除去其中可能存在的機(jī)械雜物<渣塊和其他)。再用蒸餾水仔

細(xì)洗滌濾紙，將洗滌水歸入濾液中。

7.于濾液中加2～~3滴甲基橙溶液，并注入鹽酸至呈弱酸性反應(yīng)為止，然后將此溶液加熱至將近沸騰。用玻璃棒攪拌熱溶液，同時滴入熱氯化鋇溶液10毫升，使生成硫酸鋇沉淀。然后將盛此痞液的燒杯放在沸騰的水浴上。當(dāng)溶液澄清后，再加氯化鋇溶液數(shù)滴于此溶液中，檢驗硫酸鋇沉淀是否。如不發(fā)生渾濁，則認(rèn)為沉淀。否則，應(yīng)再加入熱氯化鋇溶液，直至不再呈現(xiàn)渾濁為止。

將燒杯放于沸騰水浴中加熱2小時,然后在60~70℃下靜置2小時，在室溫下靜置20~30分鐘,或?qū)谑覝叵蚂o置12~16小時。

8.將杯中已靜置的液體用無灰濾紙過濾，使液體沿玻璃棒流到濾紙上，先將杯中的沉淀物用熱蒸餾水傾瀉洗滌,然后在濾紙上洗滌，至氯離子除去為止。

注。由最后的洗滌液中取出3~5毫升，置入試管中，加入硝酸銀溶液3-—4滴，以測定氯離子是否除去。此時

如無氯化銀沉淀析出，即認(rèn)為洗滌。

9.把帶有硫酸鋇沉淀的濕濾紙留在漏斗內(nèi),放入干燥箱中稍稍干燥,然后將濾紙自漏斗中取出，折疊成四折放入稱至恒重的瓷地w中,稍將濾紙在紺竭中壓緊。仔細(xì)地將紺媧預(yù)熱（在電爐或煤氣燈上)，再將濾紙干燥,然后在不著火的條件下,將此盛沉淀的紺蝸在800±20℃的高溫爐下煅燒灰化，至沉淀呈白色。取出紺禍，在空氣中冷卻5分鐘，然后，在干燥器內(nèi)冷卻約30分鐘，稱準(zhǔn)至0.0002克。再移入高溫爐中煅燒15分鐘，這樣重復(fù)進(jìn)行愎燒、冷卻及稱址,直至連續(xù)稱量間的差數(shù)不大于0.0004克。